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電池材料原位XRD研究之軟包電池原位測試

更新時間:2020-08-05點擊次數(shù):3237

  軟包鋰離子電池是成品電池組裝的主要方式之一。軟包鋰電池是在液態(tài)鋰離子電池外面套上一層聚合物外殼,在結(jié)構(gòu)上采用鋁塑膜包裝。軟包鋰電池具有安全性能好,重量輕,容量大,內(nèi)阻小,設計靈活等優(yōu)點。

 

 

 ▲原位測試圖:軟包電池(Pouchcell battery)

 

  電池原位X射線衍射技術(In-situXRD)是指在電池的充放電過程中進行XRD掃描,主要可用來觀察充放電過程中電極材料所發(fā)生的結(jié)構(gòu)和物相轉(zhuǎn)變,準確揭示電池反應機理。使用短波長(Mo或Ag)的X射線光源和透射衍射幾何可以直接測量軟包電池的原位XRD。這樣做的好處在于同時測量正極和負極材料在充放電過程中的結(jié)構(gòu)和/或物相變化。

 

布魯克AXS提供完善的軟包電池透射原位XRD解決方案:

 

  ♦配備高亮度的聚焦X射線光源和反射鏡

  ♦大尺寸高效率一維陣列探測器

 

功能強大的結(jié)構(gòu)精修和批數(shù)據(jù)處理軟件。

 

▲布魯克軟包原位解決方案,D8DISCOVER/ ADVANCE, Mo靶,聚焦X射線多層膜反射鏡,Eiger2R500K探測器。

 

 

 ▲三元單層軟包電池的原位XRD數(shù)據(jù)二維展示

 

  此圖是由400條測試數(shù)據(jù)組成,單條測試時間為三分鐘。從圖中可以清晰的觀察到三元正極材料和石墨負極材料的隨充放電過程的結(jié)構(gòu)和物相變化。如11到12.5度,負極從石墨到LiC12到LiC6的相轉(zhuǎn)變。在19度附近還能看到LiC相的微弱衍射信號。

 

 ▲三元正極材料原位XRD數(shù)據(jù)二維展示

 

 ▲石墨負極材料的原位XRD數(shù)據(jù)二維展示

 

 

 ▲原位XRD圖譜

 

掃描時間3分鐘,電壓2.7伏。NCM003峰的峰高強度約為50000counts

 

 

 ▲原位XRD圖譜

 

 掃描時間3分鐘,電壓4.3伏。NCM003峰的峰高強度約為55000counts

 

 ▲使用TOPAS軟件擬合三元正極材料的結(jié)構(gòu),藍色實線顯示的是三元的擬合譜

 

 ▲三元正極材料原位XRD 晶胞參數(shù)a和c的變化

 

  以上展示的是單層三元軟包電池的原位XRD測量數(shù)據(jù)和結(jié)果,需要指出的是,由于測量數(shù)據(jù)的強度非常高,在必要的情況下,也可以縮短測量時間獲得更高倍率的充放電原位數(shù)據(jù)。以上數(shù)據(jù)為0.2C充放電。滿足TOPAS擬合質(zhì)量的數(shù)據(jù)強度可為目前的十分之一,也就是說測量速度和充放電速度都可以提高10倍。 

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